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實(shí)驗室樣品處理的常用方法小結
點(diǎn)擊次數:107 更新時(shí)間:2024-06-03

       樣品中往往含有一定的雜質(zhì)或其他干擾分析的成分,影響分析結果的正確性,所以在分析檢驗前,應根據樣品的性質(zhì)特點(diǎn)、分析方法的原理和特點(diǎn),以及被測物和干擾物的性質(zhì)差異,使用不同的方法,把被測物與干擾物分離,或使干擾物分離除去,從而使分析測定得到理想的結果。

樣品處理的常用方法有:

1、溶劑萃取法:

其原理是利用被測物與干擾物溶解性的不同將它們分開(kāi)。如棒曲霉毒素的測定,常用有機溶劑抽提棒曲霉毒素,然后再用高效液相色譜法測定。此法操作簡(jiǎn)單、分離效果好,但萃取劑常易揮發(fā)、易燃、易爆且具有毒性,所以操作時(shí)應加以注意。

2、有機質(zhì)分解法:

其原理是利用高溫處理,將樣品中的有機質(zhì)氧化分解,其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出,被測的金屬元素等成分被釋放出來(lái),以利進(jìn)一步測定。具體方法有干法灰化和濕法消化兩種。

干法灰化是將試樣放置在坩堝中,先在低溫小火下炭化,除去水分、黑煙后,再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無(wú)黑色炭粒。如果樣品不易灰化全,可先用少量HNO3潤濕試樣,蒸干后再進(jìn)行灰化,必要時(shí)也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化劑一同灰化,以促進(jìn)灰化全,縮短灰化時(shí)間,減少易揮發(fā)性金屬(如Hg)的損失?;一蟮幕曳謶獮榘咨珳\灰白色。這種方法有機質(zhì)破壞,操作簡(jiǎn)便,空白值小,常用于樣品中灰分的測定,但操作的時(shí)間較長(cháng)。

濕法消化是在強酸性溶液中,利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化劑的氧化能力使有機質(zhì)分解,被測的金屬以離子狀態(tài)最后留在溶液中,溶液經(jīng)冷卻定容后供測定使用。這種方法在溶液中進(jìn)行,加熱的溫度較干法灰化的溫度要低,反應較緩和,金屬揮發(fā)損失較少,常用于樣品中金屬元素的測定。消化過(guò)程中會(huì )產(chǎn)生大量的有害氣體,因此消化操作應在通風(fēng)櫥或通風(fēng)條件較好的地方進(jìn)行。由于操作過(guò)程中添加了大量的試劑,容易引入較多的雜質(zhì),所以在消化的同時(shí),應做空白試驗,以消除試劑等引入的雜質(zhì)的誤差。

3、蒸餾法:

蒸餾法是利用被測物質(zhì)中各組分揮發(fā)性的差異來(lái)進(jìn)行分離的方法。既可以除去干擾組分,也可以用于被測組分蒸餾逸出,收集餾出液進(jìn)行分析。如常量凱氏定氮法測蛋白質(zhì)含量,就是將蛋白質(zhì)消化處理后,轉變?yōu)閾]發(fā)性氮,再進(jìn)行蒸餾,用HBO3吸收餾出的氨,然后測出吸收液中氨的含量,再換算成蛋白質(zhì)的含量。

蒸餾時(shí)加熱的方法可以根據被蒸餾物質(zhì)的沸點(diǎn)和特性來(lái)確定,被蒸餾的物質(zhì)性質(zhì)穩定、不易爆炸或燃燒時(shí),可用電爐直接加熱。對沸點(diǎn)小于90℃的蒸餾物,可用水??;沸點(diǎn)高于90℃的液體,可用油浴、沙浴、鹽浴法。對于一些被測成分,常壓加熱蒸餾容易分解的,可采用減壓蒸餾,一般用真空泵或水力噴射泵進(jìn)行減壓。

對某些具有一定蒸汽壓的有機成分,常用水蒸氣蒸餾法進(jìn)行分離。如白酒中揮發(fā)酸的測定,在水蒸氣蒸餾時(shí),揮發(fā)酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來(lái),從而加速了揮發(fā)酸的蒸餾。

4、鹽析法:

利用向溶液中加入某種無(wú)機鹽,使溶質(zhì)在原溶劑中的溶解度大大降低,而從溶液中沉淀析出,這種方法叫鹽析。如在蛋白質(zhì)溶液中,加入大量的鹽類(lèi),特別是加入重金屬鹽,使蛋白質(zhì)從溶液中沉淀出來(lái)。在進(jìn)行鹽析操作時(shí),應注意溶液中所要加入的物質(zhì)的選擇應是不會(huì )破壞溶液中所要析出的物質(zhì),否則達不到鹽析提取的目的。

5、化學(xué)分離法主要有以下幾種方法:

1)、磺化法和皂化法:

常用來(lái)處理油脂或含脂肪的樣品。例如,農藥殘留分析和脂溶性維生素測定中,油脂被濃H2SO4磺化或
被堿皂化,由憎水性變成親水性,使油脂中需檢測的非極性物質(zhì)能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來(lái)。

2)、沉淀分離法:

是利用沉淀反應進(jìn)行分離的方法。在試樣中加入適量的沉淀劑,使被測物質(zhì)沉淀出來(lái),或將干擾沉淀除去,從而達到分離的目的。

3)、掩蔽法:

利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉變?yōu)椴桓蓴_成分,即被掩蔽起來(lái)。這種方法可以在不經(jīng)過(guò)分離干擾成分的操作條件下消除其干擾作用,簡(jiǎn)化分析步驟,因而在食品分析中應用廣泛,常用于金屬元素的測定。

6、澄清和脫色:

澄清是用來(lái)分離樣品中的渾濁物質(zhì),以消除其對分析測定的影響。通常采用澄清劑,使渾濁物質(zhì)與其作用沉淀,從而將渾濁物質(zhì)除去。澄清劑應不和被測組分或不影響被測組分的分析。脫色是使樣品中易對測定結果產(chǎn)生干擾的有色物質(zhì)進(jìn)行去除,以消除干擾的方法。通??刹捎妹撋珓﹣?lái)進(jìn)行。常用的脫色劑有:活性炭、白土等。

7、色層分離法(又稱(chēng)為色譜分離法):

是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的方法的總稱(chēng)。根據分離的原理的不同,可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類(lèi)方法分離效果好,在食品分析中的應用逐漸廣泛。

8、濃縮:

食品樣品經(jīng)提取、凈化后,有時(shí)凈化后的溶液體積較大,在測定前需進(jìn)行濃縮,以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質(zhì)中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓,使水分從樣品中逸散,從而將樣品濃縮。

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